Penetapan Kadar Sulfat Sebagai Barium Sulfat
Dengan Metode Kompleksometri Tidak Langsung
Dalam air alam banyak mengandung sulfat dengan kadar mulai dari beberapa mg sampai beberapa ribu mg/l, karana garam-garam natrium dan magnesium sulfat mempunyai daya katartika, maka kadarnya dalam air minum dibatasi sampai 400 mg/l.
Adanya zat organik dalam air akan
diuraikan oleh kuman tertentu menjadi sulfide, maka sampel harus disimpan pada suhu rendah atau diberi pengawet formaldehyde. Sulfit kemungkinan akan dioksidir oleh oksigen terlarut pada pH di atas 8, sehingga sampel yang mengandung sulfit pH nya harus dibuat kurang dari 8.
Penetapan kualitatif dengan cara masukkan sampel kedalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan asam klorida dan beberapa butir barium klorida, panaskan dan biarkan beberapa saat lebih kurang 30menit, jika terjadi endapan putih menunjukan sulfit positif. Atau dengan sampel ditampah larutan asam klorida dan larutan barium klorida akan terjadi endapan putih tambahkan aquaregia bila endapan putih tidak larut menunjukkan adanya sulfat.
Secara kuantitatif sulfat ditetapkan sebagai barium sulfat, metode ini terdiri dari menambahkan larutan barium klorida encer dengan perlahan-lahan kepada suatu larutan sulfat itu yang panas, yang sedikit diasamkan dengan asam klorida :
Ba2+ + SO42- BaSO4
Endapan disar ing, dicuci dengan air, dipijarkan dengan hati-hati sampai merah karena panas, dan ditimbang sebagai barium sulfat.Reaksi yang diandalkan oleh penetapan ini, nampak merupakan suatu reaksi yang sedehana, tetapi dalam kenyataannya terkena banyak sekali gangguan-gangguan yang mungkin, hasil0hasil yang memuaskan hanya dapat diperoleh jika kondisi-kondisi eksperimen dikendalikan dengan hati-hati.
Barium sulfat mempunyai keterlarutan dalam air kira-kira 3 mg dm-3 pada temperatur biasa. Keterlarutan ini bertambah, dengan adanya asam-asam mineral, karena terbentuknya ion hidrogen sulfat ( SO42- + H+ HSO4- ), begitulah, keterlarutannya pada temperatur kamar dengan adanya asam klorida 0,1 ; 0,5 ; 1,0 dan 2,0 M masing-masing adalah 10, 47, 87, dan 101 mg dm-3, tetapi keterlarutannya menjadi lebih kecil dengan adanya ion-ion barium yang cukup berlebih. Meskipun demikian, adalah biasa untuk melakukan pengendapan dalam larutan berlebih. Meskipun demikian, adalah biasa untuk melakukan pengendapan dalam larutan yang sedikit asam, untuk mencegah kemungkinan terbentuknya garam-garam barium dari anion-anion seperti kromat, karbonat, dan fosfat yang tak dapat larut dalam larutan-larutan netral, lagi pula endapan yang diperoleh demikian, terdiri dari kristal-kristal yang besar, sehingga lebih mudah disaring. Juga penting sekali untuk melakukan pengendapan pada temperatur titik-didih, karena keadaan lewat jenuh relatif kurang pada temperatur-temperatur yang lebih tinggi. Konsentrasi asam klorida, tentu saja di batasi karena dapat melarutkan barium sulfat itu, tetapi telah ditemukan bahwa konsentrasi 0,05 M akan memadai, keterlarutan, boleh diabaikan kecuali untuk pekerjaan-pekerjaan yang paling cermat. ( vogel )
B. Metode
Penetapan kadar SO4⁼ dalam garam sulfat dibawah menggunakan metode kompleksometri tidak langsung dengan indikator EBT.
C. Prosedur Kerja
1. Pada larutan sulfat tambahkan larutan Barium klorida P. Terbentuk endapan putih yang praktis tidak larut dalam Asam klorida P. ( FI ed III )
2. Pada larutan Sulfat ditambahkan larutan Timbale asetat P berlebih, terbentuk endapan putih yang larut dalam larutan Amonium asetat P dan dalam larutan Natrium hidroksida P . ( FI ed III )
D. Prosedur Penetapan Kadar
1. Timbang teliti 2 gram sampel, larutkan dengan pelarut yang sesuai, masukan kedalam labu takar 250 ml, encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
2. Ambil dengan pipet volumetris 10 ml larutan sampel masukan ke dalam becker glass 100 ml, asamkan dengan HCl 2 N sampai pH = 1. Panaskan sampai mendidih, kemudian ditambah 15 ml larutan BaCl2 0,1 N panas pelan-pelan sambil diaduk, panaskan terus dalam keadaan mendidih kira-kira 15 menit, kekurangan volume dapat ditambah dengan air suling, dinginkan dan saring secara kuantitatif
3. Endapan dalam kertas saring dipindahkan secara kuantitatif kedalam becker glass dengan bantuan air suling, kemudian tambahkan 35 ml larutan standar EDTA (dari buret) dan 10 ml NH4OH pekat, didihkan samoai melarut. Selama mendidih suasana larutan harus selalu alkalis
4. Larutan yang jernih didinginkan sampai suhu kamar, setelah dingin tambahkan 10 ml larutan buffer pH 10 dan indikator EBT.
5. Titrasi dengan larutan standar MgCl2 sampai terbentuk warna merah jelas.
E. Perhitungan
% SO4 = ( V x M ) EDTA – ( V x M ) MgCl2 x BM SO4⁼ x D x 100
DAFTAR PUSTAKA
Djulana, Sartono.1993.Penuntun Praktek Ilmu Kimia Analisa.DEPKES
PUSDIKNAKES:Jakarta
Boedirahardja, Partana.1999.Kimia Air. Staf pengajar Akademi Analis Kesehatan
Nasional Surakarta : Solo Baru
0 komentar:
Posting Komentar